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賽智科技推出16種醛、酮類(lèi)化合物的三元高效液相色譜測定法

環(huán)境空氣和無(wú)組織排放監控點(diǎn)空氣中的醛、酮類(lèi)化合物在酸性介質(zhì)中與吸收液中的 2,4-二硝基苯肼(DNPH)發(fā)生衍生化反應,生成 2,4-二硝基苯腙類(lèi)化合物,用二氯甲烷-正己烷混合溶液或二氯甲烷萃取、濃縮后,更換溶劑為乙腈,經(jīng)高效液相色譜分離,紫外或二極管陣列檢測器檢測。根據保留時(shí)間定性,外標法定量。


儀器設備:

賽智三元梯度高效液相色譜儀

色譜柱:C18 色譜柱,250mm X 4.6mmX 5.0um

空氣采樣器

超聲波清洗器

吸收瓶:25ml

濃縮裝置

其他實(shí)驗儀器


色譜條件:

柱溫箱溫度:35℃;

進(jìn)樣體積:10 μl;

紫外檢測器波長(cháng):360 nm。

流動(dòng)相 A:乙腈,

流動(dòng)相 B:水,

流動(dòng)相 C:甲醇。


試樣制備:

將吸收瓶中的樣品轉移至 125 ml 分液漏斗中,用少量二氯甲烷清洗吸收瓶 2 次,清洗液一并轉移至分液漏斗,加入 10 ml 二氯甲烷或二氯甲烷-正己烷混合溶液,振搖 3 min,靜置分層,收集有機相于 150 ml 三角瓶中。再用 10 ml 二氯甲烷或二氯甲烷-正己烷混合溶液,重復萃取水相 2 次,合并有機相,加入無(wú)水硫酸鈉至硫酸鈉顆??勺杂闪鲃?dòng)。放置 30 min,脫水干燥。將樣品提取液轉移至濃縮裝置中,于 45℃以下濃縮至近干,更換溶劑為乙腈,并用乙腈定容至 2.0 ml,充分混合后,經(jīng)濾膜過(guò)濾至樣品瓶中待測。如果測定濃度過(guò)高,可以適當加以稀釋。


梯度洗脫:

QQ圖片20220224152905.png


標準色譜圖:

圖譜.jpg


1甲醛 -DNPH    2 乙醛-DNPH    3 丙烯醛-DNPH  4丙酮-DNPH 5丙醛-DNPH    6丁烯醛-DNPH   7正丁醛-DNPH  8  2-丁酮-DNPH  9苯甲醛-DNPH  10 異戊醛-DNPH   11正戊醛 -DNPH    12鄰甲基苯甲醛-DNPH    13 間甲基苯甲醛-DNPH  14 對甲基苯甲醛 -DNPH   15正己醛-DNPH  16  2,5二甲基苯甲醛-DNPH


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